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[知识科普] Luminol(鲁米诺)的合成方法

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发表于 2011-6-4 00:14:08
本文内容涉及危险行为,请勿模仿。

众所周知,Luminol试剂被广泛应用于法医鉴定血迹预试验。所谓预试验,就是对血痕或者是类血迹进行简单快速的检测,以便确认体液的真伪性。若呈阳性则可认定为可能是血迹继而进行确证试验。Luminol试剂是具有极好的灵敏性和发光性,以及低毒的一种检测剂。

好了废话少说,下面介绍原理。其他资料各位自行百度。
引用
在碱性条件下,Luminol转化为二价负离子,后者与氧分子反应生成一种过氧化物,过氧化物不稳定而生分解,导致形成一种具有发光的电子激发中间体。发光体是3-氨基邻苯二甲酸盐二价负离子的激发单线态。当激发单线态返回至基态,就会产生荧光。不同受体分子的激发态能量的差异使得其发出的荧光各不相同。就如不加染料呈蓝白色,加了罗丹明呈绿色一样。当然血液还是蓝白色的。


看看化学式和反应机理。图来自维基。


原料:
引用
A:3-硝基邻苯二甲酸 1.3g;
B:10%水合肼 2.0ml;
C:三甘醇 4ml;
D:10%氢氧化钠水溶液 6.5ml;
E:保险粉 4g ;
F:冰醋酸 2.6ml;


以上是最佳配比,多配无用,现配现用。多了整不好当奶粉充了还容易打120.

合成步骤
引用
第一天。建议下午。首先合成A,将40g邻苯二甲酸酐入烧杯,加80ml浓硫酸。加热,待全部溶解,加入68%硝酸50ml硝化,后升温至110℃保存半小时。待反应完毕加入等体积水。冷却。再用针筒和气泵进行抽滤。表面皿干燥,过夜。情况好的话,收率约为30%。
第二天。开始,将1.3gA和2mlB置入25ml吸滤管中,用电炉(不建议酒精灯,调温度费劲还累人。当然最好自己预备个放玻璃仪器的架子,导热好的。)对吸滤管加热至固体溶解。
其次加入4mlC,将吸滤管垂直固定在铁架台上,投入一粒沸石,插入温度计。将吸滤管的支口通过安全瓶与水泵相连接。接着打开水泵,用电炉对吸滤管直接加热,待吸滤管内反应剧烈至沸腾,蒸出的水蒸气由侧管抽出。大约5分钟后,温度快速升至200℃以上。继续加热,使反应温度维持在210~220℃约2分钟,打开安全瓶上活塞,使反应体系与大气相通,停止加热和抽气。
然后让反应物冷却至100℃,加入20ml热水(加热后再冷却,所获粗产物容易过滤),进一步冷却至室温,过滤,收集浅黄色晶体,即得5-硝基邻苯二甲酰肼中间体,中间体不需干燥即可用于下一步的反应。
接着将上面产出的中间体转入到试管中,加入6.5mlD,用玻璃棒搅拌使固体溶解。加入4gE,然后加热至沸腾并不断搅拌,保持沸腾5min。稍冷却,加入2.6mlF,继而在冷水浴中冷却至室温,待大量浅黄色晶体析出。过滤,水洗3次,抽干。
最终产物为:5-氨基-邻苯二甲酰肼(Luminol)。


检验(摘自《法医鉴定使用全书》第三十一章)


至此完活。

又及:水合肼乃危险品请各位小心行事;抽真空时候记得先断开活塞后关闭开关,否则后果自负= =;A的合成不大容易,建议配比多一点。

[发帖际遇]:  Neptuilock积极参加学院的版杀活动, 获得学分14分.
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楼主| 发表于 2011-6-4 00:18:19
178
发表于 2011-6-4 00:25:48
30%的收率...真够低的....
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发表于 2011-6-4 00:39:03
化学无能表示看不懂,去淘宝看看成品
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发表于 2011-6-4 22:05:20
还是到学校的实验室里偷一点原料好了..............
先把配方转走..........
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发表于 2011-6-5 18:12:39
制成后用到地方对我来说...
太少了.......几乎用不到这东西...

[发帖际遇]:  轻灵の风帮地瓜撰写论文,获得学分9分.
发表于 2011-6-6 17:50:11
表示化学很一般的我看不懂
发表于 2011-6-6 19:23:38
技术贴 来学习一下
发表于 2011-6-6 20:56:57
原料怎么搞???
我才初一,不懂化学!
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发表于 2022-5-24 16:04:36 发帖际遇
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